活性污泥甲烷含量、矿物油、脂肪酸检测方法及要点如下:
1. 检测原理
采用气相色谱法,以火焰离子化检测器(FID)测定甲烷含量。总烃与甲烷的差值即为非甲烷烃含量。气相色谱仪并联两根色谱柱,一根用于测定总烃(长2m,内径4mm不锈钢螺旋空柱),另一根填充GDX-502担体(长2m,内径4mm不锈钢螺旋柱)用于测定甲烷。
2. 检测步骤
采样:用100mL注射器抽取现场气体,冲洗注射器3-4次后采气100ml,密封注射器口,样品应在12h之内测定。
色谱条件:柱温80℃;检测室温度120℃;汽化室温度120℃。载气为氮气,流速70ml/min;燃气为氢气,流速70~75ml/min;助燃气为空气,流速900~1000ml/min。
定性分析:样品经1ml定量管,通过六通阀进入色谱仪。总烃只出一个峰,无法分离样品中的各种烷烃、烯烃、芳香烃以及醛、酮等有机物;样品经GDX-502柱时,空气峰及其他烃类与甲烷分开。
定量分析:将气样、甲烷标准气体及除烃净化空气,依次分别经1mL定量管,通过六通阀进入色谱仪空柱,测量总烃峰高;甲烷标准气体及气样经GDX-502柱,测量甲烷峰高。
3. 计算方法
甲烷质量浓度计算公式:p(甲烷)/(mg/m3)=Hh⋅c
其中,h为气样中甲烷的峰高(mm);c为甲烷标准气体的质量浓度(mg/m³);H为甲烷标准气体经过GDX-502柱测得的峰高(mm)。
非甲烷烃质量浓度为总烃与甲烷质量浓度之差。
1. 检测原理
利用紫外分光光度法,石油及其产品在紫外光区有特征吸收,通过提取样品中的油份与其吸光度之间的关系进行测定。波长的选择应视实际情况而定,原油和重质油可选254nm,而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。
2. 检测步骤
建立标准曲线:
配制油标准使用溶液:将油标准用石油醚作为溶剂,配成浓度ρ=500mg/L的溶液。
制备样品:分别吸取油标准适用溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、13.0ml于6个25ml比色管中,再分别用石油醚将其稀释至25ml标线,制成6个不同浓度的标准样品。
分析样品:将紫外分光光度计设定在225nm波长处,以石油醚为空白参比液调节紫外分光光度计到零点,将每个标准样品分别倒入紫外分光光度计的石英比色皿内,在紫外分光光度计上对每个不同浓度的标准样品逐一进行吸光度测定,并通过相连的计算机建立起浓度与吸光度之间的标准曲线。
检测污泥中矿物油的含量:
称量:用250ml锥形瓶称取待测污泥样品5.00g。
干燥:在加入污泥样品的250ml锥形瓶中,再加入干燥后的无水硫酸钠20~30g,将无水硫酸钠与污泥样品充分混匀,摇动,直至污泥没有挂壁并且声音如沙粒一般。
萃取:在上述250ml锥形瓶中加入石油醚50ml,摇晃均匀,再放入超声仪中超声20分钟,此间会有气体产生,应注意放气。
过滤定容:超声后的样品静止5min,另取一个已经用无水硫酸钠干燥后的50ml容量瓶,把超声后的样品用滤纸过滤到此50ml容量瓶中,用石油醚冲洗滤纸及上面的固体物质2~3遍,冲洗后的石油醚也放入此50ml容量瓶中,定容。
测定:紫外分光光度计仍设定在225nm波长处,以石油醚为空白参比液调节紫外分光光度计到零点;将定容后的样品溶液转移到紫外分光光度计的石英比色皿中,紫外分光光度计显示出该样品溶液的吸光度,再根据上述标准曲线进行测定,得出被测样品溶液中矿物油的浓度。
3. 计算方法
干污泥中矿物油浓度计算公式:C=W×(1−含水率)C1×f×V1
其中,C为干污泥中矿物油浓度的数值(mg/kg);C1为紫外测出被测液中矿物油浓度的数值(mg/L);f为稀释倍数;V1为萃取液定容体积的数值(ml);W为称取污泥质量的数值(g)。
1. 检测原理
脂肪酸(挥发性脂肪酸)属于可以在常压下蒸馏的水溶性脂肪酸,是鉴定污泥消化好坏的标志之一。将挥发性脂肪酸从污泥上清液中加热蒸馏出来,用水吸收后与标准碱反应,测定挥发性脂肪酸的含量。
2. 检测步骤
采样:测定脂肪酸的样品应特别注意样品的代表性。采集的样品应尽快分析测定。如需放置,应密闭贮存在4℃冷藏冰箱中,保存时间不能超过24h。
蒸馏及测定:
取200ml污泥样品离心约10min,倒出上清液并摇匀。
准确量取100mL上清液于500mL蒸馏烧瓶中,加入2mL磷酸,接好导管,用橡皮塞塞严。导管一头接烧瓶口,另一头接冷凝管,冷凝管下端导管插入250ml三角烧瓶中(内盛有25mL蒸馏水作为吸收液,以刚好没过冷凝节口为宜)。
以约每分钟5mL的速度蒸馏。加热蒸馏至蒸馏烧瓶内剩余上清液约为20ml左右,停止加热使其冷却。
再加入50ml蒸馏水,继续蒸馏至蒸馏烧瓶内剩余液体约为25ml左右,收集蒸馏液至150mL左右。停止加热。
取下盛有吸收液的三角烧瓶,在电炉上加热至沸,越热加10滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至酚酞变为粉红色即为终点,记录氢氧化钠溶液消耗量。
3. 计算方法
脂肪酸含量计算公式:p=V0V×0.7×M
(其中V为氢氧化钠标准溶液消耗量,M为乙酸摩尔质量,V0为取样体积,0.7为修正系数)
或简化为:p=V×0.7(假设氢氧化钠浓度和乙酸摩尔质量已标准化)
结果以乙酸(CH₃COOH)的浓度表示,数值以毫克每升(mg/L)表示。
| 成立日期 | 2020年07月01日 | ||
| 法定代表人 | 周乐辉 | ||
| 注册资本 | 1000 | ||
| 经营范围 | 无损、环境、土壤、水质、金属材料、劳保用品等检测服务 | ||
| 公司简介 | 江苏广分检测技术有限公司:核心价值观:安全第一,公正廉洁,尊长敬司,创新为魂,应用为重,励精图治。经营服务理念:用心服务,用先进科学检测技术为客户发现、消除火灾隐患,追求安全与经营效益的双赢,造福社会。企业行为准则:方法科学,诚信经营,坚持原则,为客户提供公正、科学、高效的优质服务。员工行为准则:诚实守信,尊长敬业;笑看得失,莫议人非;爱岗敬业,和合处世;技术精湛,服务至上;遵章守法,勇担责任。公 ... | ||