聚氯乙烯残留氯乙烯单体的测定 主体树脂鉴定

聚氯乙烯残留氯乙烯单体的测定及主体树脂鉴定方法

一、残留氯乙烯单体的测定方法

残留氯乙烯单体的测定主要采用气相色谱法，具体为液上顶空气相色谱法，相关标准为GB/T 4615-2013。该方法通过测量样品中氯乙烯单体的气相色谱峰面积或峰高来确定其含量，具有灵敏度高、准确性好的特点。

1. 方法原理：

• 将试样溶解在合适的溶剂中，确保样品能够充分溶解并与溶剂混合均匀。

• 使用液上顶空气相色谱法，通过气相色谱仪对溶解后的样品进行分析。

• 测量样品中氯乙烯单体的气相色谱峰面积或峰高，结合标准曲线或计算公式，计算出样品中残留氯乙烯单体的含量。

2. 仪器要求：

• 气相色谱仪：带氢火焰离子化鉴定器（FID）。

• 色谱柱：应能使试样中杂质与氯乙烯完全分开，每升或每千克含有氯乙烯的溶液得到的色谱峰高至少是基线噪声的5倍。

• 恒温器：用于控制样品平衡温度，通常为70℃±1℃或90℃±1℃。

• 其他辅助设备：如注射器、样品瓶、磁力搅拌器等。

3. 操作步骤：

• 样品准备：将试样溶解在合适的溶剂中，如N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）。

• 样品平衡：将标准样和试样瓶一起在恒温器中放置一定时间（如30分钟或60分钟），使氯乙烯在气固两相中达到平衡。

• 气相色谱分析：依次从平衡后的标准样和试样瓶中取出上部气体，注入色谱仪中分析，记录氯乙烯的峰面积或峰高。

• 结果计算：根据气相色谱仪的测量结果，结合标准曲线或计算公式，计算出样品中残留氯乙烯单体的含量。

4. 检出限与适用范围：

• 检出限：0.1-3.0μg/g。

• 适用范围：适用于聚氯乙烯树脂及其复合物中氯乙烯单体含量的测定。

二、主体树脂的鉴定方法

主体树脂的鉴定主要通过对树脂的分子结构、分子量、结晶度等指标的测定来完成，其中红外光谱法是常用的鉴定方法之一。

1. 红外光谱法原理：

• 红外光谱法是一种基于分子振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱的分析方法。

• 不同分子结构具有不同的红外吸收特征峰，因此可以通过红外光谱图来鉴定树脂的类型和纯度。

2. 操作步骤：

• 样品准备：将树脂样品研磨成粉末状，以便于红外光谱仪的测量。

• 红外光谱测量：使用红外光谱仪对样品进行测量，得到红外光谱图。

• 结果分析：根据红外光谱图中的特征峰位置和强度，与标准谱图进行对比，从而鉴定树脂的类型和纯度。

3. 应用实例：

• 在PVC制品的化验中，红外光谱法可以用于鉴定PVC树脂的类型和纯度，为后续的化验工作提供依据。

• 通过红外光谱法还可以检测树脂中是否含有其他杂质或添加剂，如增塑剂、填料等。